1、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的經(jīng)典性
雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)是原料藥生產(chǎn)應(yīng)用較為廣泛的設(shè)備，這是由于在真空干燥的過(guò)程中，筒體內(nèi)的壓力始終低于大氣壓力，氣體分子數(shù)少，密度低，含氧量低，因而能干燥容易氧化性變化的藥品生產(chǎn)，能減少物料染菌的機(jī)會(huì)。也由于水在汽化過(guò)程中，其溫度與蒸汽壓力成正比，故真空干燥時(shí)物料中的水分在低溫下就能汽化，達(dá)到低溫干燥，特別適用于藥品中有熱敏性物料的生產(chǎn)。同時(shí)，真空干燥可消除常壓熱風(fēng)干燥易產(chǎn)生表面硬化現(xiàn)象，這是真空干燥物料內(nèi)和表面之間壓差大，在壓力梯度作用下，水分很快移向表面，不會(huì)出現(xiàn)表面硬化。此外真空干燥時(shí)，物料內(nèi)部和外部之間溫度梯度小，由逆滲透作用使得溶媒能夠獨(dú)自移動(dòng)并收集，有效克服熱風(fēng)干燥所產(chǎn)生的溶媒失散現(xiàn)象。
從功能上看，雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)是集混合、真空干燥于一體的干燥設(shè)備，它以簡(jiǎn)潔、方便和雙效特點(diǎn)被人們作為經(jīng)典設(shè)備來(lái)應(yīng)用，其有著實(shí)用性和經(jīng)濟(jì)性的一面，是其它設(shè)備難以替代的。
2、對(duì)雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)提高思路的探討
雖然，雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)被人們看作經(jīng)典，但近幾年來(lái)卻又被藥廠所淡化了，其根本原因是由于制造商缺乏對(duì)其的研究和結(jié)構(gòu)的改進(jìn)所致，其主要表現(xiàn)在結(jié)構(gòu)上難以CIP/SIP和干燥性能優(yōu)化上，故有必要對(duì)其提高思路作一探討。
2.1、對(duì)雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的干燥速度的探討
2.1.1、真空干燥速度的概念
文獻(xiàn)認(rèn)為：物料的干燥過(guò)程，首先是物料表面的水分受熱汽化并被真空設(shè)備排除，物料表面的水分因汽化而逐漸減少，并在物料內(nèi)部與表面之間形成溫度差。內(nèi)部的水分在溫度差的作用下，不斷向表面擴(kuò)散，并在到達(dá)表面后汽化。另外，在真空干燥過(guò)程中，同時(shí)存在著壓力差，使得被汽化的水分子加速向真空空間移動(dòng)。在真空干燥過(guò)程中，人們總是希望加快干燥速度，縮短干燥時(shí)間，但是影響干燥速度因素1有以下幾點(diǎn)：
(1)被干燥物料的狀況（如物料形狀、大小尺寸、堆置方法），物料本身的含濕量、密度、粘度等性能。一般，物料顆粒細(xì)而均勻、堆放松散、厚度薄，則內(nèi)部水分容易擴(kuò)散。若提高物料的初溫、經(jīng)真空過(guò)濾前處理、降低物料含濕量等，均能提高真空干燥速度。
(2)真空度越高，越利于水分在較低溫度下汽化，但真空度過(guò)高不利熱傳導(dǎo)，會(huì)影響對(duì)物料的加熱效果。為提高物料干燥速度，應(yīng)根據(jù)物料的特性綜合考慮真空度。通常，真空度應(yīng)不低于1×104Pa。
2.1.2、影響雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)干燥速度的因素
文獻(xiàn)把雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)干燥過(guò)程作試驗(yàn)，分別以真空度、干燥溫度、蒸汽壓力與干燥時(shí)間為參數(shù)，試驗(yàn)所作的曲線表明：雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)干燥過(guò)程可分為第一升溫、第一恒溫、第二升溫、第二恒溫和降溫五個(gè)階級(jí)。其中：(1)第一升溫是加熱物料，使其升溫的預(yù)熱階段。該階段中，物料中水分汽化量很少；(2)第一恒溫是恒速干燥階段，在該階段中，物料的自由水、表面水和毛細(xì)管水等大量汽化。因此，溫度和真空呈恒定狀態(tài)，且真空度與該干燥溫度下水的飽和蒸汽壓力近似相等；(3)第二升溫是加熱物料遷移內(nèi)部水分至物料表面的過(guò)程，由于汽化的水分很少，導(dǎo)致物料溫度升高和真正度也隨之提高；(4)第二恒溫是汽化物料包裹水和部分結(jié)晶水階段，由干水分遷移率與汽化率相定，故溫度和真空呈平穩(wěn)狀態(tài)；(5)降溫階段開(kāi)始時(shí)，關(guān)閉加熱蒸汽，通以冷卻水至筒體夾套，冷卻筒體使其內(nèi)部物料溫度下降，以便卸出干燥制品。
2.1.3、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)旋轉(zhuǎn)速度對(duì)真空干燥速度的影響及探討
雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)筒體的旋轉(zhuǎn)速度越快，干燥速度越高。但在干燥后期，隨著物料濕含量的下降，干燥速度也降低，此時(shí)提高轉(zhuǎn)速對(duì)干燥速度的提高均無(wú)益。另外，在干燥初期，較快的旋轉(zhuǎn)速度，會(huì)導(dǎo)致濕分汽化過(guò)快而產(chǎn)生物料粘結(jié)成團(tuán)的現(xiàn)象。因此，應(yīng)在干燥初期采用較低的轉(zhuǎn)速，待物料表面較干以及不結(jié)團(tuán)時(shí)再提高轉(zhuǎn)速，以便加快干燥速度、縮短干燥時(shí)間。
對(duì)此點(diǎn)，建議可選用變頻電機(jī)，使筒體的旋轉(zhuǎn)速度在運(yùn)行時(shí)能變動(dòng)，并有菜單可設(shè)定不同時(shí)間段所選用的不同的筒體旋轉(zhuǎn)速度（0~10rpm內(nèi)無(wú)級(jí)調(diào)速），即要有時(shí)間—速度關(guān)系的設(shè)定。
2.1.4、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)加熱與冷卻對(duì)真空干燥速度的影響及探討
雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)夾套內(nèi)對(duì)流換熱需分別提供熱量和冷量，故夾套內(nèi)將經(jīng)歷以熱蒸汽方法的升溫或以冷卻水方法的降溫。文獻(xiàn)1認(rèn)為，提高熱介質(zhì)溫度可加快升溫速度，縮短干燥時(shí)間。對(duì)粘性大的物料，熱介質(zhì)溫度高容易產(chǎn)生結(jié)團(tuán)現(xiàn)象。降低冷卻水溫度可加快降溫速度，也可縮短工作周期。隨著物料的性質(zhì)不同，可選擇適當(dāng)?shù)臏囟?，常以變溫干燥法為佳，即在干燥初期溫度低，逐漸提高溫度以增大干燥速度。
對(duì)此點(diǎn)，建議可選用溫度傳感元件，使雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)夾套內(nèi)熱量或冷量控制能在運(yùn)行時(shí)變動(dòng)，并有菜單可設(shè)定不同時(shí)間段所選用的溫度，即要有時(shí)間—溫度關(guān)系的設(shè)定。
2.1.5、雙錐回轉(zhuǎn)干燥機(jī)真空度對(duì)真空干燥速度的影響及探討
通常雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)選用1×103-1×104Pa真空度，真空度高，物料中濕分汽化溫度低，干燥速度快。但真空度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致抽氣系統(tǒng)成本增加，干燥后物料價(jià)格增高，經(jīng)濟(jì)上不合算。但表1可知，在降溫階段的真空度值很小，故應(yīng)分段來(lái)控制真空度的壓力。
對(duì)此點(diǎn)，建議可選用壓力傳感元件，使雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)筒體內(nèi)真空度控制能在運(yùn)行時(shí)變動(dòng)，并有菜單可設(shè)定不同時(shí)間段所選用的真空度，即要有時(shí)間—真空度關(guān)系的設(shè)定。
2.1.6、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)錐體角度及充填量對(duì)真空干燥速度的影響
雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)筒體堆放顆粒狀或粉末狀物料時(shí)，當(dāng)物料堆斜面與底面間夾角增大到某個(gè)角度時(shí)，將發(fā)生側(cè)面物料下滑落的現(xiàn)象。此時(shí)發(fā)生物料滑落的斜面與底部的夾角稱該物料的滑移角（滑移角與物料組成、濕含量、粒度和粘度有關(guān)）。故雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的設(shè)計(jì)和選擇時(shí)，應(yīng)根據(jù)物料的滑移角而選擇錐體的角度1。
文獻(xiàn)1也認(rèn)為，實(shí)際裝料容積與干燥筒體容積之比為充填率。雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的充填率通常為30%~50%之間，其與物料的堆密度也有關(guān)。
從上可知，雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)筒體錐體的角度太大或太小都會(huì)影響翻動(dòng)混合效果，而其形成的物料干燥表面最終影響了干燥速度。同樣，實(shí)際裝料容積充填率過(guò)高也會(huì)影響翻動(dòng)混合效果，影響了干燥速度。
2.2、對(duì)雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的結(jié)構(gòu)的探討
雖然雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)有著許多實(shí)用性優(yōu)點(diǎn)，但結(jié)構(gòu)上的不完善阻礙了其應(yīng)用和發(fā)展。特別對(duì)應(yīng)用于無(wú)菌原料藥生產(chǎn)來(lái)說(shuō)，尚未改進(jìn)設(shè)備所存的不完善之處表現(xiàn)為：(1)抽真空管空套回轉(zhuǎn)軸的動(dòng)靜密封件泄漏與清洗問(wèn)題；(2)筒體結(jié)構(gòu)的清洗或滅菌問(wèn)題；(3)進(jìn)料/出料結(jié)構(gòu)的易出料與清洗問(wèn)題。
2.2.1、抽真空管空套回轉(zhuǎn)軸的動(dòng)靜密封件泄漏與清洗的探討
在部分雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的抽真空管空套回轉(zhuǎn)軸裝置中，其采用雙骨架軸密封結(jié)構(gòu)，由于此結(jié)構(gòu)密封的不可靠，在筒體抽真空的作用下極易造成泄漏，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)所謂的“漏油”現(xiàn)象。同時(shí)，也由于密封的不可靠會(huì)在干燥時(shí)結(jié)存粉，此處的結(jié)存粉用普通的旋轉(zhuǎn)動(dòng)態(tài)水洗方法是難以洗凈的，這樣會(huì)引起換批時(shí)的交叉污染。
近期國(guó)內(nèi)有制造商對(duì)此作了一定的改進(jìn)，有的采用特殊密封（如特殊的機(jī)械密封、磁流體密封等）。也有的制造商2在抽真結(jié)構(gòu)上作了改進(jìn)，使抽真空部分不伸進(jìn)筒體內(nèi)部，僅在旋轉(zhuǎn)筒體外面與其接觸，采用金屬燒結(jié)網(wǎng)做過(guò)濾器，容易清洗，容易消毒滅菌，并配有用高純氮?dú)夥创档南到y(tǒng)，防止粉塵物料堵塞過(guò)濾網(wǎng)孔，確保真空暢通。
2.2.2、筒體結(jié)構(gòu)的清洗和滅菌問(wèn)題的探討
在部分雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)筒體的清洗中，有的靠切換真空管路，放入清洗水旋轉(zhuǎn)筒體再放凈，這樣動(dòng)態(tài)清洗法是無(wú)法徹底洗凈的，至少在動(dòng)靜接觸面和結(jié)料處是不能洗凈。
其次是部分制造商沒(méi)有把筒體當(dāng)作壓力容器來(lái)設(shè)計(jì)及制造，很難做到切換真空管路通入蒸汽來(lái)滅菌，故談不上蒸汽的在位滅菌。這里當(dāng)然涉及到進(jìn)料/出料結(jié)構(gòu)與密封結(jié)構(gòu)，其形式和承壓性能也與蒸汽滅菌有關(guān)。而在無(wú)菌環(huán)境使用設(shè)備的至關(guān)重要要求就是清洗后的滅菌，通常滅菌的方法中最有效和直接的方法是濕熱和干熱滅菌，基于該設(shè)備筒體結(jié)構(gòu)是不可拆的，不能采用干熱滅菌，只能采用濕熱（蒸汽）滅菌。
對(duì)此，說(shuō)白了就是設(shè)法方便清洗和滅菌，也只要能圍繞此專題所展開(kāi)即可。近期國(guó)內(nèi)有制造商對(duì)作了一定的改進(jìn)，在清洗方面，采用靠切換真空管路，放入加壓的清洗水旋轉(zhuǎn)筒體，再放凈的方法，雖然有所提高，但實(shí)效也不是十分理想。在滅菌方面，有的制造商在制造筒體和料閥方面考慮到承壓性，其可采用切換真空管路而通入蒸汽也完成SIP。
2.2.3、進(jìn)料/出料結(jié)構(gòu)的易出料與清洗性的探討
此問(wèn)題雖說(shuō)是上述問(wèn)題的延伸，但進(jìn)料/出料的特殊要求是易放凈、易操作、易清洗/滅毒。國(guó)內(nèi)部分制造商采用蝶閥或可拆卸結(jié)構(gòu)，也取得了一定成效，但對(duì)照GMP和相應(yīng)工藝要求，這里可展開(kāi)的研發(fā)是大有文章可做。
2.3、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)提高的一點(diǎn)思路
至于雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)要提高的話，可以研發(fā)的思路很多，筆者感到還可嘗試以下幾個(gè)思路，這里僅為思考性及建議性的設(shè)想。
2.3.1、拓廣雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的功能，以適應(yīng)更大的應(yīng)用
(1)增加攪拌和造粒功能?？稍陔p錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的抽真空管中穿入一個(gè)帶噴嘴的管（能噴粘合劑），同時(shí)真空管進(jìn)入筒體內(nèi)部處增設(shè)一個(gè)固定攪拌葉片。當(dāng)筒體轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中，固定在抽真空管上攪拌葉片迫使物料從其兩側(cè)面流過(guò)，這樣在物料沿筒壁滑動(dòng)的同時(shí)，又增加了徑向運(yùn)動(dòng)。因此，能有效地提高了混合和攪拌物料的效果，加快了濕分汽化，提高了干燥速度。爾后在粉體物料工藝結(jié)束時(shí)，可由穿入帶噴嘴（能噴粘合劑的管）噴出相應(yīng)粘合劑，將粉末狀干物料制成顆粒狀制品。
(2)增加攪拌和粉碎功能。國(guó)內(nèi)有的制造商采用破碎裝置2，該裝置的刀具為四把組合整體結(jié)構(gòu)，采用十字交叉排列，由短到長(zhǎng)，依次焊接，刀具采用不同的長(zhǎng)度，不同的角度。確保旋轉(zhuǎn)時(shí)能與物料充分接觸，保證破碎效果。這樣物料在雙錐回轉(zhuǎn)筒體內(nèi)不停地翻動(dòng)，并與筒壁進(jìn)行熱交換（筒壁外面半剖盤管用熱水進(jìn)行循環(huán)加熱）。在雙錐筒體旋轉(zhuǎn)時(shí)破碎刀同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)，每當(dāng)筒體旋轉(zhuǎn)一圈，物料與破碎刀接觸一次。由于破碎刀的轉(zhuǎn)速較快（最高為250rpm），而筒體的轉(zhuǎn)速較慢（一般為3rpm），故每當(dāng)物料與刀具接觸時(shí)，破碎效果十分明顯，筒體內(nèi)系統(tǒng)在真空下運(yùn)行。
2.3.2、構(gòu)筑雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)系統(tǒng)設(shè)計(jì)的概念，以適應(yīng)生產(chǎn)率的提高
雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)能在生產(chǎn)中有效應(yīng)用的話，必然是一個(gè)系統(tǒng)的概念，其中有機(jī)溶劑收回系統(tǒng)是一個(gè)關(guān)鍵的過(guò)程。制造商在供應(yīng)雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)設(shè)備時(shí)，不能只提供單機(jī)，而是應(yīng)提供系統(tǒng)，應(yīng)考慮有機(jī)溶劑的回收，由于溶劑的沸點(diǎn)較低，故采用冷凍水進(jìn)行冷凝冷卻，確保溶劑能回收利用，避免被真空泵抽走后污染大氣。
2.3.3、研發(fā)CIP/SIP結(jié)構(gòu)，以適應(yīng)無(wú)菌級(jí)的生產(chǎn)
關(guān)于雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的CIP/SIP結(jié)構(gòu)應(yīng)該換個(gè)思路去研發(fā)其結(jié)構(gòu)，除上所談及的思路外，還能通過(guò)快開(kāi)式外接噴淋清洗裝置，當(dāng)停機(jī)時(shí)接入筒體，并形成清洗環(huán)路系統(tǒng)。也可設(shè)想整個(gè)雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)的筒體能拆卸（如夾持式方錐形混合機(jī)結(jié)構(gòu)），這樣整個(gè)筒體能進(jìn)入清洗站內(nèi)完成清洗及滅菌，當(dāng)然此設(shè)想的難度太大。而此點(diǎn)也是雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)能升級(jí)換代的基礎(chǔ)，使其能適應(yīng)無(wú)菌級(jí)的生產(chǎn)。
3、雙錐回轉(zhuǎn)干燥機(jī)優(yōu)化組合產(chǎn)品---多功能干燥設(shè)備的介紹
3.1、多功能干燥設(shè)備的組成和特點(diǎn)
3.1.1、多功能干燥設(shè)備的組成
多功能干燥設(shè)備基本示意如圖1與圖2(設(shè)備旋轉(zhuǎn)180°后示意)所示，其由抽真空接口1、進(jìn)料快開(kāi)接口2、防爆箱3、噴淋裝置4、燒結(jié)網(wǎng)抽真空濾棒5、內(nèi)膽、夾套和保溫材料6、單抽濾用快開(kāi)閥7、抽濾用燒結(jié)網(wǎng)8、熱水進(jìn)口9、熱水出口10、防爆控制面板11、防爆電機(jī)12、減速機(jī)13、壓力表14、攪拌葉15、罐體16、主軸17和底座支架18等組成。
3.1.2、多功能干燥設(shè)備的特點(diǎn)
多功能干燥設(shè)備利用罐體旋轉(zhuǎn)、不同位置的靜止，再配以攪拌葉、燒結(jié)網(wǎng)抽真空濾棒和抽濾用燒結(jié)網(wǎng)等裝置，進(jìn)行不同的組合來(lái)達(dá)到完成傳統(tǒng)反應(yīng)、結(jié)晶、濃縮、抽濾、洗滌與干燥設(shè)備基本功能，其不同組合則通過(guò)PLC控制來(lái)完成。新穎多功能干燥設(shè)備與其它結(jié)晶類原料藥生產(chǎn)設(shè)備相比有以下幾個(gè)主要特點(diǎn)：
(1)在反應(yīng)、結(jié)晶、濃縮整個(gè)工藝過(guò)程中，物料在多功能干燥設(shè)備內(nèi)經(jīng)反應(yīng)、結(jié)晶、濃縮工序后，無(wú)需通過(guò)管道輸入下道工序，避免了由于管道繁瑣而造成的藥物浪費(fèi)、交叉污染以及多次清洗消毒(滅菌)問(wèn)題，能防止了有可能出現(xiàn)的泄漏、混批、污染或其它危險(xiǎn)事故的發(fā)生。
(2)在抽濾、洗滌工藝過(guò)程中，多功能干燥設(shè)備能克服原工藝配置的抽濾器、離心機(jī)、壓濾機(jī)等設(shè)備所造成的效率低、“毛點(diǎn)”超標(biāo)、操作強(qiáng)度大、資源浪費(fèi)、難以清洗消毒(滅菌)以及占地面積大等缺點(diǎn)。
(3)在干燥工藝過(guò)程中，多功能干燥設(shè)備能克服原工藝配置的干燥箱或雙錐回轉(zhuǎn)干燥器等設(shè)備所存在的勞動(dòng)強(qiáng)度大、干燥過(guò)程中容易“結(jié)塊”或“起球”、干燥速度慢和有可能出現(xiàn)“混批”現(xiàn)象等問(wèn)題。
(4)該設(shè)備所有附件均可單獨(dú)拆洗與消毒(滅菌)。
3.2、多功能干燥設(shè)備的應(yīng)用方案
3.2.1、應(yīng)用方案1
如圖1，首先多功能干燥設(shè)備在罐體靜止?fàn)顟B(tài)下，物料通過(guò)進(jìn)料管2由噴淋裝置4進(jìn)入罐內(nèi)進(jìn)行進(jìn)料、反應(yīng)、結(jié)晶、濃縮等工序生產(chǎn)，整個(gè)罐體16底部設(shè)計(jì)為圓錐形，罐內(nèi)無(wú)明顯死角。在密閉狀態(tài)下，通過(guò)攪拌葉15的旋轉(zhuǎn)對(duì)物料不斷翻動(dòng)，能使物料在反應(yīng)、結(jié)晶、濃縮的過(guò)程中更均勻。攪拌葉15的形式可以根據(jù)物料與工藝要求配置不同的葉片，攪拌轉(zhuǎn)速則通過(guò)變頻器設(shè)置，也可用調(diào)速減速機(jī)13手動(dòng)調(diào)速。同時(shí)，攪拌器由防爆電機(jī)經(jīng)過(guò)減速機(jī)驅(qū)動(dòng)，電源由主軸17一端通過(guò)防爆箱3順著旋轉(zhuǎn)罐體圓錐面引入。其中，設(shè)備的控制面板11亦采用防爆設(shè)計(jì)，并通過(guò)機(jī)械密封達(dá)到優(yōu)越的密封性能，保證操作在嚴(yán)格無(wú)菌條件下進(jìn)行。
在反應(yīng)過(guò)程中，可擺動(dòng)（+/-30?）錐體形罐體，以達(dá)到攪拌更均勻的效果。同時(shí)，在進(jìn)行這幾道工序時(shí)，罐體16可以加熱或冷凝，根據(jù)不同物料和工藝要求在夾套6內(nèi)通入不同的熱交換介質(zhì)來(lái)控制所需溫度。
進(jìn)行結(jié)晶與濃縮后（如圖2），罐體16位置轉(zhuǎn)動(dòng)180°則可進(jìn)入抽濾階段。此時(shí)，關(guān)閉攪拌器15，接上抽真空接口1，抽真空接口1上帶有快開(kāi)接口2，從快開(kāi)接口2通入氮?dú)猓瑢?duì)濾餅壓濾或進(jìn)行抽真空抽濾，使固液在密封的情況下進(jìn)行分離，其抽濾所用的燒結(jié)網(wǎng)8可采用燒結(jié)網(wǎng)或四氟燒結(jié)過(guò)濾板、濾布等，并可以拆卸。
抽濾結(jié)束后，通入進(jìn)料管2由噴淋裝置4通入洗滌液，轉(zhuǎn)動(dòng)罐體16，啟動(dòng)攪拌器15，讓物料進(jìn)一步純化。也可不轉(zhuǎn)動(dòng)罐體16，只通過(guò)噴淋裝置4噴入洗滌液，對(duì)物料進(jìn)行浸泡、洗滌、純化。純化到指定要求后，將有燒結(jié)網(wǎng)8的一端朝下，進(jìn)行再一次壓濾式過(guò)濾。
洗滌、抽濾結(jié)束后，在抽濾快開(kāi)接口7通入正壓空氣或氮?dú)?，反吹濾餅，使濾餅和過(guò)濾板脫離，再轉(zhuǎn)動(dòng)錐體形罐體，啟動(dòng)破碎裝置。此時(shí)，罐體轉(zhuǎn)動(dòng)也帶動(dòng)濾餅轉(zhuǎn)動(dòng)，濾餅轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中接觸到破碎裝置即可粉碎，以防止在回轉(zhuǎn)干燥過(guò)程中濾餅成團(tuán)結(jié)塊。同時(shí)，在夾套6內(nèi)通入熱源，并在抽真空口1進(jìn)行抽真空干燥，直達(dá)到干燥要求的指標(biāo)。其中，為防止真空管與軸之間摩擦所產(chǎn)生的金屬屑進(jìn)入物料內(nèi)，真空管的抽真空頭做成燒結(jié)網(wǎng)抽真空濾棒5。為增加抽真空面積，真空頭設(shè)計(jì)成四個(gè)，而且跟罐體16一起旋轉(zhuǎn)，并可單獨(dú)拆下更換和清洗。
3.2.2、應(yīng)用方案2
如圖1，多功能干燥設(shè)備設(shè)備首先在靜止?fàn)顟B(tài)下進(jìn)行進(jìn)料、反應(yīng)、結(jié)晶、濃縮等工序。先將設(shè)備罐體轉(zhuǎn)至攪拌葉15一端錐體位置朝下，此時(shí)設(shè)備類似于一個(gè)帶有側(cè)攪拌的反應(yīng)罐。蓋上兩端蓋，在快開(kāi)接口2內(nèi)通入需要反應(yīng)的不同物料。進(jìn)料結(jié)束后，由于物料在反應(yīng)過(guò)程中需要控制不同的溫度，則通過(guò)對(duì)夾套6通入不同的熱源來(lái)控制反應(yīng)所需的溫度。如在反應(yīng)過(guò)程中物料的溫度不可超過(guò)80℃，則通入冷卻水來(lái)控制反應(yīng)溫度。當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，在結(jié)晶過(guò)程需要30℃的溫度，那可以在夾套內(nèi)通入30℃的水，使結(jié)晶過(guò)程的溫度始終保持30℃。等濃縮過(guò)程結(jié)束后要進(jìn)入下一步過(guò)濾階段。
進(jìn)入抽濾階段前，將設(shè)備錐體形罐體位置旋轉(zhuǎn)180°，使裝有抽濾用燒結(jié)網(wǎng)8的一端錐體朝下，接上抽真空接口1，打開(kāi)放液球閥，讓母液和結(jié)晶體分離。在分離過(guò)程中，由于設(shè)備是在密閉情況下操作的，在原來(lái)的快開(kāi)接口2上可以通入氮?dú)饣驂嚎s空氣，并可以抽真空，以提高過(guò)濾速度，使母液可以更快、更徹底地與結(jié)晶體分離。
抽濾結(jié)束后，在快開(kāi)接口2上切換進(jìn)入清洗液，通過(guò)噴淋裝置4讓洗滌液均勻地分布在物料的上部，并進(jìn)行浸泡，或轉(zhuǎn)動(dòng)錐體，同時(shí)啟動(dòng)攪拌葉15，使物料和洗滌液充分洗滌，讓殘留在物料表面的母液得到更充分地洗滌。
洗滌結(jié)束后，重復(fù)抽濾過(guò)程，使固液分離，達(dá)到10%--15%的含水量要求時(shí)，可以讓物料進(jìn)行干燥。此時(shí)，關(guān)閉放液閥，拆除排液管，對(duì)夾套6通入干燥熱源，一般物料的干燥溫度控制在100℃以下，由進(jìn)入夾套6的熱源來(lái)控制干燥所需溫度，同時(shí)通過(guò)真空泵抽真空來(lái)帶走蒸發(fā)出來(lái)的水蒸氣，也可以在真空泵前加裝一個(gè)冷凝器來(lái)回收溶媒。另外，在端蓋一端設(shè)置一個(gè)原位取樣口，可以檢測(cè)干燥物料在不同時(shí)間段內(nèi)的物料干燥程度。此外，根據(jù)物料的特性，還可以在干燥過(guò)程中通過(guò)進(jìn)料管2由噴淋裝置4通入氮?dú)?，既加快干燥速度，有能保護(hù)物料在干燥過(guò)程中不至于破壞特性。在這樣的工作條件下，一般只需3—4個(gè)小時(shí)就能把物料烘干。
由于物料在回轉(zhuǎn)干燥過(guò)程是在作圓周運(yùn)動(dòng)，一些帶有粘性的物料特別容易“起球”，起球后在球的內(nèi)部不易干燥，還易結(jié)塊，這樣就很難控制物料的水分和色澤。在此種情況下可以啟動(dòng)攪拌裝置，當(dāng)設(shè)備轉(zhuǎn)動(dòng)一周，粉體就和攪拌葉15接觸一次。一般在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中，攪拌葉15與物料接觸的時(shí)間為1/3轉(zhuǎn)。攪拌葉的轉(zhuǎn)速通過(guò)變頻器調(diào)節(jié)最高可達(dá)到280轉(zhuǎn)/分。這樣，物料在回轉(zhuǎn)干燥過(guò)程中的起球、結(jié)塊問(wèn)題就能解決了。
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